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TS : DOSAGES

mardi 16 mai 2017, par Oscillo&Becher


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Doser, c’est déterminer précisément une quantité de matière n ou une concentration Cx

1 DOSAGE PAR ÉTALONNAGE

1.1 Solution à doser

de concentration inconnue Cx

NB : Cette solution inconnue ne réagira ici avec aucune espèce.

1.2 Solution mère

de concentration connue Cmere

(Mére obtenue par dissolution d’un soluté dans un solvant)

COMPETENCES EXPERIMENTALES

1.2.1 Solutions filles

de concentrations Ci obtenues par dilution de la mère.

COMPETENCES EXPERIMENTALES

échelle de teinte

échelle de teinte

1.3 dosage spectrophotométrique :

1.3.1 “faire le blanc”

en mettant un peu de solvant dans une cuve et en règlant le spectrophotomètre sur A = 0

1.3.2 Mesures d’absorbances Ai

pour chaque solution fille

1.3.3 Tracé de droite d’étalonnage A = f(C)

Illustration de la loi de Beer-Lambert A = k.C

1.3.4 Mesure de l’absorbance Ax

de la solution de concentration inconnue Cx

1.3.5 Détermination de Cx

à l’aide de la droite d’étalonnage (résolution graphique ou, en utilisant le coefficient directeur k de la droite d’étalonnage modélisée).

1.4 dosage conductimétrique :

1.4.1 Étalonner le conductimètre

 (Cf. notice : Un point avec capteur en l’air : sigma = 0 ; un 2ème point avec capteur dans solution étalon : valeur de sigma connue, à entrer suivant la température)

1.4.2 Mesures de conductivité σi

pour chaque solution fille

1.4.3 Tracé de droite d’étalonnage σ=f(C)

Illustration de la loi de Kohlrausch σ=k.C (version simplifiée)

1.4.4 Mesure de la conductivité σx

de la solution de concentration inconnue Cx

1.4.5 Détermination de Cx

à l’aide de la droite d’étalonnage (résolution graphique ou, en utilisant le coefficient directeur k de la droite d’étalonnage modélisée).

SPECTROPHOTOMETRIE

2 TITRAGE

2.1 Solution à doser

  • de concentration inconnue Cx

  • Le soluté de cette solution (espèce chimique “titrée” notée A) réagira ici avec une autre espèce dite titrante B.

2.2 Solution titrante

c’est à dire solution de concentration C connue en un soluté B qui réagira avec A à titrer

2.3 RÉACTION SUPPORT DE TITRAGE :

aA + bB cC + dD

avec :

  • A : espèce titrée
  • B : espèce titrante dont on connaîtra la quantité de matière, à l’équivalence
  • a : nombre stoechiométrique associé à A
  • b : nombre stoechiométrique associé à B

2.4 ÉQUIVALENCE

aA + bB cC + dD
x=0 n nʹ 0 0
x na.x nʹb.x c.x d.x
xe na.xe=0 nʹb.xe=0 c.xe d.xe

à l’équivalence (x=xe) : les deux réactifs s’épuisent mutuellement

d’où : na.xe=0 (1) et nʹb.xe=0 (2)

d’où xe=na=nʹb avec n=Cx.V et nʹ=Cʹ.Ve

d’où Cx = aCʹVeb.V

  • C’ : concentration de la solution titrante
  • Ve : Volume équivalent (lisible grâce à la graduation de la burette)
  • V : Volume de solution titrée.

2.5 REPÉRAGE DE L’ÉQUIVALENCE

2.5.1 pHmétrique :

  • La réaction support de titrage est une réaction acidobasique : Réaction entre deux couples acide/base avec transfert de proton H+
  • Une sonde de pHmètre est placée dans le bécher contenant l’espèce titrée
  • Une courbe de suivi pHmétrique pH = f(V) dévoile un “saut de pH” : Pour repérer le point équivalent E :

NB : Le pHmètre est à étalonner grâce à deux solutions étalons

2.5.2 conductimétrique :

  • Une sonde de conductimètre est placée dans le bécher contenant l’espèce titrée (on y ajoute souvent de l’eau distillée pour ensuite pouvoir négliger les effets de dilution)
  • Une courbe donnant la conductivité du mélange réactionnel σ en fonction du volume V de solution titrante versée dévoile un changement de pente en E : point équivalent. (Le changement de pente s’explique grâce à la loi générale de Kohlrausch σ=Σλi×[Xi] )
  • étalonnage du conductimètre : Un point avec capteur en l’air : σ = 0 ; un 2ème point avec capteur dans solution étalon : valeur de sigma connue, à entrer suivant la température.

2.5.3 colorimétrique

L’équivalence E est repérée :

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